Сергей Коймов о ректификации на аппарате Хард СС-2

Всем привет!

Сегодня публикую письмо, присланное посетителем блога Сергеем Коймовым. Если помните, он уже рассказывал о своем первом самогонном аппарате (статья тут). С тех пор Сергей сменил оборудование и заметно продвинулся в приготовлении домашнего алкоголя. Своим опытом он и хотел бы поделиться. Итак, слово Сергею:

 

Добрый день Павел.
Как обещал, направляю Вам отчет о первой ректификации на колонне «Хард СС-2».

 

Брага

Итак, брага на спиртовых дрожжах выбродила за 6 дней (9 кг сахара+21,5  литра воды+пакетик дрожжей= 25 литров браги), как и написано в инструкции к дрожжам. Как заверяет производитель по окончанию брожения брага должна содержать аж 21% спиртов, т.е. абсолютного спирта в 25 литрах браги должно быть 5250 мл, что мы позже проверим.

Спиртуозность браги не проверял, но на вкус горькая, гидрозатвор не булькал от слова вообще. Брагу решил не осветлять, так как сугубо на ректификацию, что подразумевает идеальную очистку. Через шланг декантировал брагу с осадка сразу в куб.

А вот такой осадок в бродильной емкости остался

Хочу заметить, что от спиртовых дрожжей осадка очень мало, даже при осветлении браги на холоде.
Про бентонит не говорю, так как он будет в осадке и понять сколько дрожжей остается после осветления невозможно.

Перегонка браги

Закрываю куб крышкой, которая на хомуте-обруче, через силиконовую прокладку. На крышке имеется кабельный ввод из нержавейки для установки термометра, клапан избыточного давления, и Clamp-фланец для установки остальных элементов. На крышку ставлю диоптр, дефлегматор рубашечного типа, два отвода по 90 градусов и холодильник. Дефлегматор к воде не подключаю, так как он, как и диоптр, нужен в качестве удлинителя, что бы холодильник был как можно вертикальней.

Все элементы аппарата собираются на Clamp соединениях, что очень удобно и для хранения и для поворачивая узлов аппарата как угодно. Заполняю холодильник водой, включаю плитку на максимум (2000 Вт). Начинаю погон в режиме потстил — по максимуму выгоняю из браги весь спирт (отбор голов и хвостов не провожу, гнал до 99 градусов в кубе).

По времени погона ничего сказать не могу — не засекал. И производительность аппарата тоже не измерял — это мне не надо.
Вот так выглядит аппарат, собранный в режиме потстил

Вот так я подключаю воду к водопроводу через быстросъемное соединение

Погон идет, пиво пьется, рыбка кушается. Термометр в верхней части аппарата при погоне в режиме потстил не нужен. Он просто затыкает отверстие в отводе.

Равенство температур в кубе и вверху аппарата говорит о том, что в дэфе и диоптре нет процесса тепломассообмена (нет укрепления).
После окончания погона я получил 9 литров спирта сырца, крепостью 53%, т.е. абсолютного спирта получилось 4770 мл, что меньше, чем заявлено производителем (помните про 5250 мл?). Причин этому может быть куча — температурный режим, качество ингредиентов, качество воды, как давно были изготовлены дрожжи и т.д.

Но и этот результат меня устраивает. Крепость, конечно, не отражает процентное содержание этилового спирта, так как в СС содержится все, что получилось в процессе брожения, как неотъемлемая часть этого процесса. Если бы в процессе брожения получался только этиловый спирт — человечество было бы счастливо, а процесс винокурения скучным.

Подготовка к ректификации

Разбираем аппарат, все моем. В чистый куб выливаем СС, доливаем 14850 мл чистой воды и получаем 23850 мл вонючей прозрачной жижи крепостью 20% для ректификации.
Почему не оставил 53%? Потому что опасно, хуже разделение на фракции.

Закрываю куб крышкой, ставлю царгу длиной 70 см с РПН (Регулярная проволочная насадка, или насадка Панченкова), далее идет узел отбора с установленным доохладителем (в узле отбора засыпана СПН (спирально-призметическая насадка)) и холодильник вверх тормашками. В данном случае холодильник будет выполнять функции дефлегматора.

Один термометр втыкаем в куб, второй в нижнюю часть узла отбора. Почему именно в нижнюю часть? Потому что это позволит нам отловить хвосты до того, как они попадут в отбор, но об этом чуть позже. Сочетание РПН и СПН дает более качественный процесс тепломассообмена, следовательно более высокую очистку продукта, следовательно более крепкий градус продукта.

Охлаждение подключал последовательно: вход воды в низ доохладителя узла отбора, из доохладителя в низ холодильника, а из холодильника в канализацию. Очень важный момент — в холодильнике заглушить связь с атмосферой, на носик, откуда обычно капает продукт, надеть шланг и вывести в вентиляцию. Это надо прежде всего, чтоб не залить помещение спиртом, когда забудете подать воду или ее будет слишком малый расход, кроме того в процессе погона, да и ректификации обязательно будет пахнуть спиртом и/или сивухой.

Ректификационная колонна выглядит у меня вот так

 

Ректификация

Начинаем ректификацию. Нагрев на максимум (у меня это 2000 Вт). Заполняем водой доохладитель и холодильник. Для экономии воды пока куб не прогреется до 65-70 градусов воду я перекрыл. Куб нагрелся до 65 градусов открыл подачу воды.

Кран на доохладителе перекрыт, в отбор ничего не идет. Куб постепенно нагревается до 78. Увеличиваю подачу воды. В отбор ничего не идет, как я говорил — идет процесс прогрева колонны или работа колонны на себя. Оставляю работать колонну на себя минут на 25-30.

Это необходимо для выстраивания фракций в колонне по температуре кипения. Самые тяжелые в нижней части колонны — хвосты, тело — в средней части, головы — в верхней. В этом и заключается процесс тепломассообмена, т.е. нагретые пары поднимаются из куба и идут вверх по всей колонне. Доходят до холодильника, который их тут же остужает, пар конденсируется, превращаясь в флегму, флегма стекает по колонне вниз, так как она холоднее поднимающихся паров из куба, проходит через РПН и СПН, которые тормозят ее скорость, но в это же время восходящие спиртовые пары омывают стекающуюся флегму обогащая ее спиртами, при этом процесс может проходить бесконечно долго.

Таким образом и происходит выстраивание фракций — головы занимают самое верхнее место в колонне, так как они кипят при более низкой температуре и плотность их относительно тела и хвостов меньше, под головами располагается тело, так как у тела температура кипения выше, чем у голов, но ниже, чем у хвостов, соответственно и плотность тела больше, чем у голов, но меньше, чем у хвостов.

Таким образом тело не дает спуститься головам вниз, а хвосты не дают спуститься в низ телу, так как у хвостов самая большая температура кипения и плотность выше, в постоянный подвод тепла к кубу и кипение жижи в кубе, в которой и вода, у которой температура кипения и плотность еще выше, чем у хвостов, не дают опуститься всем фракциям, которые выше, обратно в куб.

Понять, что фракции окончательно выстроились можно по термометру в середине колонны (в нижней точке узла отбора), температура перестает скакать, что говорит о стабильности колонны. Можно начинать отбор голов — самых легких и вредных фракций.

Определение количества голов при отборе определяю, как 10% от АС. У меня 4770 АС, значит голов будет 470 мл. Но я всегда голов отбираю больше. Отбирать буду 550 мл. Открываю кран на доохладителе до тех пор пока на выходе не получу 1-2 капли в секунду. Все! Мощность не меняем, как было 2000 Вт так и оставляю.

Добились 1-2 капли в секунду — молодцы. Отбор голов идет, как надо. При этом на температуру нигде не обращаю внимания — она нам вообще пока не нужна. Часа 2,5-3 отбирал 550 мл голов. Отобрал.  Приоткрываю кран на доохладителе до тех пор пока не будет бежать уверенная тонкая струйка — начинаю отбирать тело. Как только температура в середине колонны устаканится — значит головы вышли, подошло тело.

Только в этот момент меняю приемную емкость, ибо как бы не хватануть остатки голов. Расчет — расчетом, а физика — физикой. Большое влияние оказывает и температура в помещении, где вы гоните, и давление воздуха в атмосфере.
В это время в кубе 83,3 градуса.

в середине колонны 79,1

Струйка бежит — время идет. Через 6 часов добрался до отметки 3000 мл тела. Как определить, что тело вышло и подошли хвосты? Правильно — по температуре в середине колонны (в нижней части узла отбора).

Тело шло при стабильной температуре 79,1. Начала подниматься до 79,3 — проскок хвостов. По идее можно прекратить отбор тела и на этом все. При ректификации я не стал отбирать хвосты. Они мне не нужны. Да, в них полно спирта, но не питьевого, а для следующей ректификации. Но мне стало лень. Сами посудите сколько времени уходит на этот процесс.

Короче на хвосты я забил, но я знаю, что и из хвостов, а точнее предхвостий, можно еще отобрать достаточно этилового спирта. Для этого начинаем играть с колонной в «старт-стоп». Суть в чем — температура поднялась с 79,1 до 79,3 — пережимаю шланг и жду пока температура снова опустится до 79,1. Почему так происходит? Потому что пережимая шланг отбора продукта мы имитируем процесс работы колонны на себя.

Тело, а именно этиловый спирт, который еще есть в кубе в колонне снова начинает выстраиваться по фракциям, накапливаясь над хвостами и тупо выдавливает хвосты, хвосты опускаясь ниже термометра следом роняют температуру, точнее тело дойдя до термометра снижает температуру. Оп, упала до 79,1! Прекращаем пережимать шланг отбора. Снова потекло тело. Внимательно следим за температурой — повысилась на 0,2 градуса — пережали шланг, опустилась до изначально стабильной — отпустили шланг.

И так далее. У меня получилось сие проделать 3 раза. Дособрал еще 300 мл. А потом поднялась до 79,3 — пережал, опустилась до 79,1 отпустил и через пару секунд снова 79,3. Все, тело кончилось.

Вообще ленивые винокуры-ректификационщики, чтоб не плясать вокруг колонны и пережимать шланг отбора, ставят автоматику, работающую по такому же принципу «старт-стоп», только вместо термометра стоит термопара, уходящая в контроллер, а вместо вас — электромагнитный клапан, который по показаниям термопары и вашей уставки в контроллере, перекрывает отбор когда превышение установленной вами температуры, и открывает, когда температура упала.

Ладно, кому интересно могут почитать в сети. Информации полно.

 

Итог

Подведу итог. Хвосты обычно это 15% от АС. В моем случае 715,5 мл, но я их не отбирал.
головы = 550, тело = 3300, теоретические хвосты = 715,5. 550+3300+715,5=4565,5 мл при исходных 4770. Недобор 205 мл. ХЗ где они потерялись? Может ушло испарениями из холодильника в вентиляцию, может погрешность измерения, ведь за АС принято считать не 96,6%, а 100%, чего конечно быть не может в домашних условиях.

Итог таков

Поверьте на слово — спиртометр я не топлю — успокаиваю для фото. В принципе я доволен.

Про плюсы минусы ректификата давайте поговорим в комментариях.
Будут вопросы — отвечу с удовольствием.