Всем привет!
Эту статью я готовил очень давно. Посвящена она одной из самых важных тем в производстве алкогольных напитков. Все мы знаем, что головы, хвосты и сивушные масла вредны и портят вкусовые качества самогона. Но что скрывается за этими понятиями? Знаете ли вы, что в готовой браге содержится свыше 70 летучих веществ!? Некоторые из них являются сильнейшими ядами, но при этом имеют приятный цветочный или хлебный аромат.
Эта статья дает информацию, знание и понимание которой позволяет двигаться дальше и совершенствоваться в производстве домашнего алкоголя.
Стоит добавить, что в процессе изучения материалов для данной статьи мой взгляд на такой процесс, как дробная дистилляция, существенно изменился.
Содержание
Введение
Сразу хочу предупредить, что статья рассчитана на практикующих винокуров. Тем, кто только изучает азы этого интереснейшего увлечения рекомендую для начала ознакомиться со статьями Технология изготовления самогона и Двойная дробная дистилляция.
В этой статье я расскажу из чего состоит брага, какие группы примесей в ней содержатся, от чего они образуются и какие из них самые вредные. А главное, как эти примеси ведут себя в процессе перегонки.
Также приведу очень интересную таблицу, с описанием конкретных примесей и тем, из-за чего они образуются и как влияют на вкус и запах напитка.
Состав зрелой (готовой) браги
Готовая брага состоит из множества различных компонентов, находящихся в трех фазах — жидкой, твердой и газообразной.
- Твердая фаза (4-10% от массы браги) это взвеси дрожжей и частиц исходного сырья, а также не растворенные в жидкости минеральные вещества, сахар, белки, и другие элементы которые остаются в перегонном кубе после дистилляции.
- Газообразная фаза – углекислый газ (СО2), образующийся в результате работы дрожжей. Содержание – 1-1,5 г/л.
- Жидкая фаза – это вода (от 82 до 90 мас.%) и этиловый спирт с летучими примесями (от 5 до 9 мас.%).
Нас, в контексте данной статьи, более всего интересуют эти самые летучие вещества, сопутствующие этиловому спирту. Их в браге насчитывается свыше 70 наименований!
Но, не смотря на такое большое разнообразие, общее их количество всего 0,5-1% от объема этилового спирта. При этом даже столь незначительное содержание примесей заметно влияет на вкус и запах конечного продукта.
На схеме ниже приведен примерный состав готовой браги и примесей спирта.
Летучие компоненты в зрелой браге можно выделить в четыре основные группы: спирты, эфиры, альдегиды и кислоты.
В следующих разделах я рассмотрю каждую группу в отдельности.
Спирты
Являются производными углеводородов, содержащих одну или более гидроксильных групп (ОН). По количеству гидроксильных групп, содержащихся в молекуле, спирты бывают одноатомные (с одной ОН), двухатомные (две ОН), трехатомныме и многоатомныме.
В браге присутствуют одноатомные спирты и лишь один представитель трехатомных — глицерин (является нелетучим).
Одноатомные спирты имеют общую формулу СnH2n+1OH.
По величине n спирты делятся на:
- Низшие — метиловый (метанол) CH3OH; этиловый (этанол) C2H5OH; пропиловый C3H7OH и изопропиловый C₃H₈O.
Почти все низшие спирты имеют ярко выраженный “алкогольный” запах. Хорошо смешиваются с водой в любых пропорциях.
- Средние спирты
Бутиловый, изобутиловый, втор-бутиловый, трет-бутиловый — общая формула C4H9OH. Амиловые — Амиловый, изоамиловый и др. Общая формула С5Н11ОН.
Бутиловые спирты пахнут алкоголем. Трет-бутиловый приятно пахнет камфорой. Изоамиловый сильно пахнет «сивухой»
- Высшие спирты: гексиловый (C6H14O), гептиловый (С7Н15ОН), октиловый (C8H17OH), нониловый (С9Н19ОН) и др.
Спирты являются самой большой группой примесей – от 0,4 до 0,6% от содержания этилового спирта.Спирты с содержанием атомов углерода от С3 до С10 образуют сивушные масла. Маслами их называют, так как они плохо растворяются в воде и имеют маслянистый вид. Основу сивухи составляют изоамиловый (60-90%), изобутиловый (8-27%) и пропиловый (3-20%) спирты.
Все спирты, включая этиловый, являются ядами. Наиболее опасный из перечисленных — метанол. Он токсичнее этилового в 80 раз ! Прием всего 10-15 мл метилового спирта приводит к тяжелым отравлениям, потере зрения и в большинстве случаев к смерти. Содержание метанола в браге зависит от сырья из которого приготовлена брага. Больше всего его в дистиллятах из косточковых плодов — 3-4%. В сахарном же самогоне метиловый спирт отсутствует (вернее он там бывает, но в очень малом количестве).
Также большую опасность представляет изоамиловый спирт. Он плохорастворим в воде, имеет характерный запах “сивухи” и хорошо чувствуется в самогоне. А ведь его больше всего в сивушных маслах!
Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.
Альдегиды
Альдегидами называют продукты окисления спиртов, в молекулах которых присутствует группа COH.
В браге содержатся следующие альдегиды: уксусный (ацетальдегид) С2H4O; пропионовый C3H6O; масляный C4H8O; акролеин C3H4O; кротоновый C4H6O, фурфурол (C5H4O2). При наличии в браге метанола возможно образование муравьиного альдегида (формальдегида) CH2O.
Все альдегиды являются ядами. Самый опасный — фурфурол. Он токсичнее этанола в 80 раз! Причем ГОСТ на спирт-ректификат запрещает наличие фурфурола, при том, что наличие такого опаснейшего яда, как метанола допускает до 0,03%. Приятно пахнет ржаным хлебом. В сахарной браге его нет.Больше всего в браге уксусного альдегида. Независимо от исходного сырья. Он имеет удушливый запах.
Некоторые из альдегидов пахнут неприятно (те, у которых от 1 до 6 атомов углерода), а некоторые (свыше 6 атомов углерода) имеют приятный цветочный аромат.
Альдегиды имеют различную растворимость в воде.
Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.
Кислоты
В браге содержатся летучие карбоновые кислоты. Преобладает уксусная кислота CH3COOH. Также возможно наличие пеларгоновой, каприновой, каприловой и других кислот. Их присутствие зависит от примененного сырья. Кислоты кипят при температуре выше 100 С. По разному растворяються в воде. Большинство кислот отрицательно влияют на органолептические качества самогона — придают неприятный запах и горечь. Уксусная кислота напротив смягчает вкус спирта.
Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.
Эфиры
Возникают при взаимодействии спиртов и кислот. Бывают простыми и сложными. В браге, полученной из любого исходного сырья, в наибольшем количестве присутствует уксусно-этиловый эфир.
Из винных дрожжей при перегонке выделяются энантовые эфиры.
Сложные эфиры появляются не только при брожения и дистилляции, но и вносятся вместе с сырьем из которого готовится сусло. Очень богата этими веществами виноградная брага.
Эфиры имеют приятный цветочный или фруктовый аромат.
Таблица примесей, содержащихся в браге
Ниже привожу таблицу с перечнем основных примесей, сопутствующих этиловому спирту. В ней также указано от чего эти компоненты образовываются и как влияют на органолептику самогона.
Сокращение ПО — порог ощущения. Красным цветом подсвечены строки с элементами отрицательно влияющими на вкусовые свойства дистиллята, зеленым — положительно. Сначала хотел расположить их по мере возрастания температуры кипения, но потом понял, что это бессмысленно. Почему? Читайте следующем разделе.
Таблица увеличится если на нее нажать мышкой.
Продолжение таблицы. Картинка также кликабельна
Головы, хвосты и промежуточные примеси
Принято разделять дистиллят на три фракции — головы, тело и хвосты. Раз вы добрались до этой статьи, значит вам это уже хорошо известно, но я все-таки напомню.
- Головы идут вначале. В основном это эфиры и альдегиды, поэтому головы также называют эфирно-альдегидной фракцией (ЭАФ). Отличаются резким запахом. Довольно распространено мнение, что головы это примеси, имеющие температуру кипения ниже этилового спирта. На самом деле это не так.
- Тело это фракция, состоящая преимущественно из этилового спирта. Собственно то, что мы пьем.
- Хвосты. Идут в конце и имеют неприятный запах.
Если бы все было так просто, то мы бы выливали в раковину все, что идет из куба до температуры кипения этилового спирта, отбирали бы его и останавливали перегонку, когда температура перевалит за 78,15 градусов. Но тут есть два больших НО (второе НО самое большое):
- Все примеси начинают испаряться задолго до своей температуры кипения. Хвостовые фракции присутствуют и в головах и в теле, только в значительно меньших количествах. Например вода в больших количествах присутствует в дистилляте, хотя мы никогда не гоним самогон до 100 градусов в кубе.
- В многокомпонентной смеси температура кипения отдельной примеси отходит на второй план. Главную роль здесь играет коэффициент испарения конкретной примеси. Причем этот коэффициент не постоянен и зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Другими словами один и тот же компонент (скажем метиловый спирт) при различных условиях может быть и головной и хвостовой фракцией.
Подведя итог можно сказать, что есть головные фракции, которые всегда идут раньше этанола, например уксусный альдегид. Есть хвостовые, такие как фурфурол. А есть примеси, поведение которых зависит от концентрации спирта в смеси. Эти фракции называются промежуточными.
Хочется отметить, что такое поведение очень неприятно для нас с вами. Получается мы отобрали головы, поменяли приемную емкость и приступили к отбору тела. Через какое-то время крепость спирта-сырца изменилась и какая-то гадость, которая по нашим представлениям в основной своей массе должна пойти в хвостах, вылезает вперед и начинает идти в приемную емкость.
Типичным представителем промежуточных примесей является изоамиловый спирт, являющийся основой сивухи.
Тема эта очень серьезная и заслуживает отдельной статьи. В ближайшее время я ее напишу.
Обновление от 16.07.17: Статья о промежуточных примесях готова.
Выводы
- Состав и количество примесей в браге из разного сырья различен.
- В сахарной браге почти нет таких сильнодействующих ядов, как метанол и фурфурол. Самые опасные здесь ацетальдегиды и изоамилол. В тоже время практически нет компонентов, положительно влияющих на органолептику. Поэтому смело чистим сырец маслом и углем.
- В зерновых и плодово-ягодных брагах присутствуют эфиры, которые и придают напитку высокие вкусовые качества. Такие эфиры надо пропускать в дистиллят при перегонке, при этом не пуская туда вредные и портящие органолептику примеси. Это требует выработки определенного процесса перегонки и навыков, приобретаемых с опытом.
- На состав и количество примесей влияет качество исходного сырья, процесс брожения и перегонки. Это еще раз подтверждает уже устоявшиеся правила — вносим подкормку дрожжам, обеспечиваем оптимальную и постоянную температуру брожения, комфортный гидромодуль. Сахарную брагу перед перегонкой осветляем, желательно бентонитом. Первый перегон проводим как можно быстрее.
- Возможно самый важный вывод — порядок и концентрация выхода некоторых компонентов из браги или спирта-сырца не зависит напрямую от температуры кипения этих примесей, а характеризуется коэффициентом испарения, который зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Головные фракции могут идти в хвостах, а хвосты в головах. Причем компонент может менять свое поведение в процессе перегонки по мере испарения этанола.
Заключение
Вот к таким выводам я пришел. Это только вводная статья, которая оставляет больше вопросов, чем ответов.
В дальнейшем я планирую более подробно изучить вопрос с коэффициентом испарения.
Процессы перегонки браги из различного сырья. Конечно приготовление зерновых и плодово-ягодных дистиллятов это своего рода искусство, которому научить невозможно. Но какие-то общие рекомендации выработать думаю можно. Точнее они наверняка уже есть — профильной литературы выпущено огромное множество и на форумах очень много полезной, хоть и разрозненной информации. Осталось ее только изучить, сгруппировать и выложить на блоге. Всего ничего 
Надеюсь эта статья даст начало очень интересной серии — хочется изучить состав браг, сделанных из различного сырья и определить какие-то общие правила их перегонки.
P.S. Очень хотелось бы услышать комментарии людей, разбирающихся в химии. Может кто-то что-то добавит или поправит меня.
Всем пока!
Дорофеев Павел.
Доброго времени суток, Павел! У меня произошёл не большой конфуз! Проворонил начало выхода хвостов при второй перегонке. В попало примерно грамм 200-300 хвостов в 2,5 литра тела. Соответственно и аромат стал похуже. Что лучше сделать в данном случае? Хорошо почистить разными способами, перегнать ещё раз или есть какой-нибудь рецепт настойки, который может скрыть данное упущение?
Здравствуйте, Александр!
Можно и настойку, например имбирную. Но лучше все-таки не скрывать не качественный самогон за ароматизацией, а исправлять. Попробуйте для начала проуглевать. Если результат не понравится, то придется перегонять.
Спасибо! Понято! Буду пробовать исправлять!
Павел вот вы пишиье Стоит добавить, что в процессе изучения материалов для данной статьи мой взгляд на такой процесс, как дробная дистилляция, существенно изменился.
Поясните пожалусто что изменилось.
Здравствуйте, Максим! Завтра вам отвечу подробно. Сегодня глаза закрываются, спасть пойду. Простите
Изменилось представление о поведении компонентов браги или самогона при перегонке. Когда только начинал свой путь винокура, то читал статьи на разных сайтах (теперь понимаю, что сомнительных), в которых говорилось, что всегда сначала идут одни примеси, а в конце другие. А где-то по середине спирт. И порядок их выстраивания зависит от температуры испарения. На самом деле это не так. В различных случаях один и тот же компонент может вести себя как головная фракция, а может и как хвостовая. На это влияет крепость перегоняемого самогона (которую в конкретный момент можно определить по термометру в кубе) и используемое оборудование. Почитайте статью о коэффициенте ректификации и промежуточных примесях.
А сколько угля потребуется для самогона в 48%?
Берите столовую ложку на литр. Чистить надо пропусканием самогона через уголь, а не просто засыпав его в банку.
Спасибо большое!
спасибо за статью. У меня бражная колонна, выход с сахарной браги во втором перегоне, 91-95%, после хранения разведённого сэма до 40% появляется горечь. В чём причина мб? Как бороться? Фильтрование углём и аквафором не помогает.
Здравствуйте, Владимир! У меня тоже несколько раз получался самогон, который горчил. Я так и не понял в чем причина. Углевание и перегонка не помогали. Пустил дистиллят на настойки, там горечь не заметна.
у меня который раз получается, поменял сетку в царге на спн, % вырос и горечь стала меньше, но есть. сахар менял, воду менял, дрожжи тоже. Промывать химией оборудование не оч хочется, резины нет. Думаю увеличить долю хвостов в сл раз.
Я тоже грешил на хвосты, но т.к. проблема системно не повторялась, то экспериментов не ставил. Действительно, попробуйте хвосты пораньше обрубать. Или при приближении к хвостам начинайте отбирать тело в разные емкости. Затем разбавляйте эти пробы и пробуйте. Те, что устраивают — в основное тело, а те, что уже пахнут/горчат — в утиль. Напишите пожалуйста, что получится у вас.
Вкус горечи это уже печень начинает реагировать!!:))
проблема в том что горечь после хранения образуется, я связываю с охлаждением напитка в холодильнике уже , вымораживание тоже ничего не даёт (хотя потешно смотреть на густой сэм). Хвосты я маленькие делаю, под 80% получаются.В этот раз хочу перегнать всё что не нравится:водку (бутылок 5 валяется) покупал пробовал не нравилось оставлял + всё что ниже 90% + неудачные настойки. Посмотрим что получится.
Всё получилось, жадность хвостатая всему виной! В погон пошло всё, что было вплоть до настойки алоэ на спирту. Вытянул 3 литра 94% при разбавлении до 40% алоэ придаёт пикантность, но горечи нет.
Рад, что получилось. Спасибо, что отписались о результатах.
Павел, здравствуйте! случайно оказался на Вашем сайте. отличный сайт. очень много информации. меня мучает давно вопрос и крестьянская скаредность — надо ли без сожаления выливать головы и хвосты? или их можно повторно запускать каким-либо образом в оборот?
Здравствуйте, Василий! Головы можно пускать только на технические нужды в быту. Кто-то в бак омывателя автомобиля заливает, кто-то жене отдает для снятия лака и т.д. Я например недавно для обезжиривания поверхностей использовал перед их склеиванием. Кстати, как-то случайно капнул голов жене на ноготь, так она на меня обиделась за испорченный маникюр — лак слез моментально.
Хвосты же можно использовать повторно. Обычно их добавляют в следующую брагу перед перегонкой. Я, когда пользовался классическим самогонным аппаратом (только прямоточник и сухопарник), разбавлял их до 15 градусов, охлаждал, пропускал через КАУ и добавлял к браге.
Доброго времени. Я пробовал головы в омывайку, не стоит оно того. Запах фееричный, дышать этим невозможно.
Здравствуйте! Знаю, что многие самогонщики так делают, но я ни разу не пробовал.
Я заливаю, хотя запах некомильфо, даже несмотря на то, что настаиваю на апельсиновых корках
Я пару раз порывался залить, но так и не решился. Уж очень головы ацетоном пахнут и у жены лак с ногтей на раз смывают. Не хочу этим машину поливать свою.
Налей в бензобак если на бензине машина .Я не пробовал не успел ещё ,а мой друг пробовол отзывы выше всяких похвал .
Не поверю ни за что, что головы так благодатное влияют на работу ДВС! Чушь, выдумки, баловство!
Я раньше тоже головы выливал. А потом провёл эксперимент: почистил содой (1 ч.л. с горкой на литр) и марганцовкой, предварительно разбавив головы примерно до 25 градусов. Размешал, настоял 2 суток, разбавил через вату. Далее чистка маслом, снова процедил и углём две недели. Когда цедил, вонь стояла жуткая. Далее перегнал. Голов от голов на выходе получилось раза в четыре-пять больше чем обычно, вот их-то я и слил, далее то что идет между головами и самогоном оставил, (я гоню в пять фракций — головы, СС1, СС2 (самое ценное), СС3, хвосты, и чищу их по-разному, по отдельности), а вот СС2 и СС3 получились изумительно чистыми. Хвосты не имели ярко-выраженно запаха хвостов, но были «тяжёлыми», думаю поэкспериментировать с ними тоже.
Думаю, перегонка в 5 стадий имеет ряд плюсов — СС2 достаточно перегонять два раза, СС1 и СС3 по три раза. При перегонке голов хвостов очень мало, что частично упрощает очистку. А вот хвостовые фракции практически не нуждаются в чистке содой и марганцовкой. Однако, головы и хвосты присутствуют всегда, просто в разных количествах.
Говорят, что головы подходят хорошо для полировки дерева и еще оставляйте головы для розжига мангала)))
Здравствуйте, статья понравилась. Меня интересует вопрос: остается ли глюкоза в самогоне после перегонки из сахара? Спасибо.
Здравствуйте! Рад, что статья понравилась. Глюкозу дрожжи переработают на спирт.
дрожжи это кладезь полезных веществ .Может быть кто то объяснит как добавив к дрожжам сахар и воду
получаем по вашим словам какуюто отраву .Хотя молоденькая бражка очень даже ничего. и самогона не надо.
Дрожжи — живые организмы. Грубо говоря они едят и какают. И многие продукты их жизнедеятельности являются ядом. Кстати, этиловый спирт тоже яд. Если интересно, могу показать литературу, где об этом можно подробно почитать.
Здравствуйте Павел! При отборе тела t' за дефом колебалась от 79 до 82'С . Не мог стабилизироать ( индукция мощность 1600 ) Вопрос: могли ли в тело попасть хвосты ?
Здравствуйте! А что за аппарат у вас?
Здравствуйте! Люкссталь 3 про 20 л.
Здравствуйте! Знакома ваша проблема, пленочные колонны довольно чувствительны к колебаниям температуры охлаждающей воды. Если температура или давление нестабильны, то температуру удержать сложно. Да, подобные скачки понижают качество дистиллята. Но тут многое зависит от ваших вкусовых предпочтений — если продукт устраивает по вкусу и последствиям, то все нормально.
К дробному перегону имел 9.2 л СС 20 % ( браги около 15 л (сахар 3.5 кг , дрожжи хлебопек.прессованные )). В итоге получил: головы- 185 мл 92% ; тело — 1750 мл 84 % ; хвосты — 600 мл 18 %. Правильно ли посчитал АС ? Получилось 0.500. И нормальный ли выход ?
АС надо считать по спирту-сырцу. У вас получается 9,2*0,2=1,84 АС, 1,84/3,5=0,53 АС/кг. Выход получился нормальный, но стремиться нужно к 0,55-0,6.
Спасибо, Павел!
Павел приветствую! А если все таки попробовать головы разбавить до 15 градусов водой и перегнать? делаю с абрикос. Земля и небо по сравнению с изабеллой. Я имею ввиду состояние на утро.
Очень понравился ваш сайт. Очень интересно было почитать) Спасибо за ваши труды) Я начинающий винокур. Скоро впервые попробую сделать перегонку. Хочу получить что нить приближенное к спирту. Брага сахарная. Аппарат купил wein 3. Не подскажите с какими основными сложностями могу сталкнуться при перегонки на нем? Отзывы про этот аппарат в основном негативные. Но уже купил((
Здравствуйте, Виталий! Спасибо за лестный отзыв.
На вашем аппарате приближенное к спирту не получить — разделительная способность не та. Только очень крепкий самогон. У пленочных колонн есть большой недостаток — они очень требовательны к параметрам охлаждающей воды (к температуре и напору). При небольшом (покапельном) отборе — то ничего не течет, то слишком много.
Павел добрый вечер! У меня наверное самый «наивный» вопрос т.к. самогоноварением пока не развлекался а решил попробовать в связи с большим урожаем яблок. Я думал что самогон из фруктов это самый «правильный». хороший самогон) просто возни с ним много...поэтому люди делают самогон на сахаре и дрозжах. А после статьи сделал вывод что вся эта возня с выжиманием сока(в данном случае из яблок) и приготовление на его основе браге глупое занятие. Т.к. возни много а в чем смысл этого процесса я не смог понять). Получается что это еще и более опасный самогон. Собственно ВОПРОС: зачем народ возится с фруктами если на сахаре все проще? Что дело в стоимости сахара что ли?) Я то думал вкус и качество...а тут вопрос вопросов где качество. Может проще делать самогон из сахара, хорошо его чистить а на фруктах делать просто настойку? Но тогда мне не понятны все эти «Сливовицы». «Граппы» и т.д. В чем смысл? Почему надо мучиться с сырьем если можно просто сделать а потом настоять?
Здравствуйте, Антон! Настойки и дистилляты это разные напитки. Сахар рафинированный продукт и самогон из него получается при прочих равных более чистым (грубо говоря), но в то же время и вкуса в нем особенного нет. Дистилляты из фруктов получаются ароматными и вкусными. Но конечно и возни с ними много. И чтобы получить хороший фруктовый самогон надо переработать не одну сотню килограмм сырья.
Сахар хорош своей простотой, чтобы набить руку и разобраться в процессах. Фруктовые и зерновые дистилляты уже следующая ступень.
Здравствуйте. А может сказать откуда взята таблица?
Здравствуйте. Это сводная таблица из нескольких источников.
Павел, при всем уважении к вашим изысканиям на ниве самогоноварения, хочу сказать, что в корне не согласен с вашим утверждением, что сахар это просто... это первая ступень... За этими вашими словами лежит либо пренебрежение к сахару как к сырью, либо поверхностное знание процессов... Я много лет исследую дистилляты, в основе которых лежит сброженное сахарное сусло... И скажу, это огромная сфера знания и опыта, по большому счету — наука...
С уважением, Андрей Новиков, призер международных дегустационных конкурсов, к.т.н.
Здравствуйте, Андрей!
В первую очередь, говоря о простоте сахара, имею в виду то, что приготовить из него брагу и дистиллят может любой человек не имеющий никакого опыта и знаний в винокурении. Достаточно простейшего оборудования и 20 минут изучения рецептов сахарного самогона в интернете. Понятно, что с первого раза дистиллят получится мягко говоря плохой, но с очень большой вероятностью все же получится. Да и большинству самогонщиков свой первый напиток кажется амброзией.
И я конечно же не спорю, что из сахара получается отличный спирт/водка или протоспирт/НДРФ. И конечно же, чтобы их получить необходимы определенные знания. Единственная моя претензия к сахару, как к сырью — отсутствие у него вкусоароматического составляющего. В отличие от зерна или фруктов.
Это конечно мое мнение, а не утверждение. Многолетнего опыта я пока еще не накопил.
Здравствуйте. Купили с другом аппарат с колпачковой 4х тарельчатой колонной и дефлегматором (Greenalco Самогонный аппарат Дистиллятор «Люкс»). Вопросы по фракционному отбору:
1. Нужно ли покапельно отбирать головы часами (бак 36 литров) или достаточно тонкой струйки в 0.5 литра в час?
2. Большинство статей по дистилляции рекомендует отбирать тело по спиртуозности струи. Дескать меньше 40° в струе станет тогда и останавливай. Но у меня все не «по классике» — хвосты лезут в отбор когда t куба переваливает за 97°. Температура за дефлегматором при этом не превышает 85° а спиртуозность струи 80°
По идее не должны в отбор проникать хвосты — тяжелые фракции сивухи должны осаживаться во флегму дефлегматором. Так и происходит почти весь отбор до 97° в кубе — все чистенько и без запаха. И с точки зрения теории, чем меньше спирта остается в кубе, тем сложнее хвостам испариться (пробиться через дефлегматор в отбор) быстрее этанола.
Но по-видимому концентрация сивухи настолько высокая что она пробивается в отбор одновременно с 80° спиртом. Соответственно вопрос: Получается что помимо температуры кипения и коэффициента испаряемости существует коэффициент концентрации?
То есть пока этанола достаточно, то он со своей высокой испаряемостью вылетает первее и все фракции тяжелее отсеиваются дефлегматором. Но при низкой концентрации этанола тяжелые фракции сивухи становятся одинаковой испаряемости с 80° этанолом. Но про это нигде ни слова.
Здравствуйте, Алексей!
Прошу прощения за долгий ответ. Проглядел Вам комментарий.
1. На тарельчатых колоннах головы нужно отбирать покапельно. Про скорость отбора лучше уточнить у производителя. На разном оборудовании она может быть разной. У моей колонны например рекомендовано всего 150 мл/ч.
2. Как вы определяете, что полезли хвосты? По запаху? На вашем оборудовании не по крепости струи надо ориентироваться, тем более в 40 градусов. Вам надо смотреть на температуру в дефлегматоре и в кубе. В дефлегматоре при отборе тела температура должна быть всегда постоянно. При превышении ее на 0,2-0,3 градуса (может быть и другая цифра, это каждый винокур подбирает под себя с опытом, пока на эту ориентируйтесь) уменьшается отбор до возврата к прежней температуре. Крепость дистиллята соответственно также идет одинаковая. Отбор ведется до наступления определенной температуры в кубе. Опять же от конкретного оборудования зависит, рекомендую пока на 93 градусах в кубе переходить на отбор хвостов. У вас разделение идет не в дефлегматоре, а в колонне. При 97 градусах в кубе там уже очень маленькая спиртуозность и изоамилола идет почти в 3 раза больше, чем спирта. Колонна не справляется с ним и пропускает в отбор.
Алексей, наконец то нашёл вопрос, который меня также интересует. У меня вонючие хвосты чувствуются уже с 92 в кубе, после 95 аппарат выключаю, т.к. проверено-иначе придётся гнать в третий раз. Аппарат УБК60, в колонне не более 79гр.
Огромное спасибо за ответ.
1. В одной из ваших статей вы пишете, что головы на колонне с дефлегментатором при медленном отборе идут ярко концентрированные и четко прослеживается граница их окончания, зачем тогда отбирать их покапельно? Получается что достаточно дать ей поработать на себя минут 15 и вся верхняя часть заполнится легкими фракциями которые можно снять струйкой. В чем смысл покапельного отбора на этом оборудовании?
В инструкции написано «отбирать голов 10% от расчетного количества итогового продукта» но «вы можете уменьшить мощность нагрева и это даст вам возможность отобрать головы в максимально концентрированном виде». Ни слова по капельный отбор.
По запаху только первые 100мл с объема 25-30 литров воняют ацетоном, но потом отличный запах чистого спирта. Даже если лить на руки и ждать пока высохнет или разбавлять...
2. Хвосты определяю, да — по запаху. В термометре за дефлегментатором температура постоянная весь отбор 80-81° (в инструкции говорится не превышать 85-87). Попытки вырасти начинаются лишь ближе к концу отбора (после 96° в кубе) — тогда сразу уменьшаю мощность.
«При 97 градусах в кубе там уже очень маленькая спиртуозность и изоамилола идет почти в 3 раза больше, чем спирта. Колонна не справляется с ним и пропускает в отбор.» — вот это как раз и не понятно было.
Я думал что не важно сколько этанола в кубе осталось и хвосты не пойдут в отбор раньше 40° в струе.
Оказывается все дело в балансе испаряемости и концентрации.
Для себя решил делать так:
Второй прогон начинать с отбора явных голов 100мл
Затем 400мл сомнительной фракции идет в бутыль «головохвостья»
Отбор тела до 94° в кубе
Остальное пойдет в «головохвостья» до 96.5°
Остальное в хвосты.
Головохвостья буду копить и перегонять еще раз разбавленными. Хвосты в брагу перед прогоном залью наверное.
Спасибо. Статьи у тебя классные. Продолжай — очень помогает понять что к чему.
Павел, здравствуйте, а что вы думаете по поводу химической очистки после первой выгонки перманганатом калия (марганцем). Не остается ли после фильтрации вредных примесей.
Здравствуйте, Алексей! У меня есть статья на блоге про очистку марганцовкой. Почитайте.
Здравствуйте Павел.
Спасибо за статью и блог.
И все же, порекомендуйте пожалуйста, для второй перегонки до скольки % разбавить спирт сырец? Планируется делать «Кальвадос».
Здравствуйте, Сергей!
Каким аппаратом пользуетесь?
К сожалению самым примитивным, дали в пользование.
Бак, шланг силиконовый и конденсатор с медной трубкой.
Прошу прощения, замотался и забыл ответить. По фруктовым дистиллятам у меня пока опыт маленький, нет сырья в необходимом количестве. Поэтому я в основном сейчас зерновым занимаюсь.Поэтому сейчас могу только потеорезировать (хотя в нашем деле давать советы опираясь только на теорию как-то не правильно)
Так вот, в фруктовых вкус идет с головами, в начале отбора. Порядок выхода сивушных масел (гадости) зависит от крепости СС. Если упрощенно, то при 40% СС на 1 часть выходящего этилового спирта приходится 1 часть сивушных масел, а при 70% СС на 1 часть спирта выходит всего 0,35 части сивухи. Поэтому я бы не разбавлял, а наоборот укрепил СС еще одной перегонкой. При этом отобрал небольшое количество голов. Затем уже перегнал еще раз, опять с небольшим отбором голов и отсечением хвостов.
Сколько сейчас у вас СС крепостью?
От изиков (изоамилол, изопропанол) на прямоточниках и пленочных колоннах можно избавиться третьим перегоном с очень крепкой навалкой (высоким процентным содержанием в кубе). Я заливал 82% (после пленочной колонны) отборал прим 50 мл голов, затем тело, когда оставалось в кубе прим. 2 литра, менял тару и отбирал по поллитра в разную посуду. При таком способе очень сложно не заметить хвосты. Запах отвратный, очень сконцентрированный.
Почему так происходит? Как правильно сказал выше Павел, самые неудобные фракции те, у которых плавающий коэффициент ректификации (Крект), наиболее опасный (и довольно вонючий) — изоамилол именно из таких, Но при высокой спиртуозности в кубе он остается в хвостах. И чем выше спиртуозность в кубе, тем позже он полезет и будет более сконцентрирован.
Рад, если оказался полезным.
Сергей, спасибо за комментарий.
На простых аппаратах, без дефа, всё же лучше максимально разбавлять спирт-сырец водой процентов до 10-15. Тогда изоамил весь полезет в головы, да и остальная ботва промежуточных фракций вместе с ним. В этом процессе не надо жадничать и снять голов побольше ориентируясь на запах или если нос забит просто процентов 10 от абсолютного спирта. Если начинать 2-ой перегон на крепком СС, культурно выражаясь, задолбаешься хвосты ловить. Моё уверенное мнение. При перегоне с дефлегматором же другое дело, т.к. изобилие в колоне изоамила с самого начала перегона совершенно ни к чему — соответственно разбавлять не нужно. Вот как-то так, надеюсь помог простым языком кому-то кто не врубатся в Коэффициенты испарения
Павел вот вы говорите что при перегоне могут меняться как головы так и хвосты, но сколько я занимаюсь самогоном вареньем не разу запахи не менялись при отборе, если в начале (то есть головы) всегда стоит запах ацетона , в моей практике никогда не менялся, если честно я уже по запаху начинаю отбирать головы и также хвосты, и они всегда идут в такой последовательности головы, тело, хвосты, если менять температуру в кубе возможно от большой температуры будут происходить изменения, в любом случае статья мне понравилась, хотя есть разногласия...
Здравствуйте, Александр!
Я говорил о том, что есть примеси, которые всегда идут первыми, есть те, которые идут в конце, а есть и такие, которые могут идти с головами, а могут с хвостами в зависимости от содержания этилового спирта в перегоняемой жидкости. Те примеси, которые пахнут ацетоном, это альдегиды — чистые головы, всегда идут в начале. Их довольно просто отделить. Гораздо сложнее выделить промежуточные примеси, которые меняют свое поведение. Зная особенности их поведения (коэффициент ректификации) можно подобрать оптимальную технологию перегонки под свое конкретное оборудование.
Павел, Добрый день!
Добрый!
Здесь ошибка: «Низшие — метиловый (метанол) CH3OH; этиловый (этанол) C2H5OH;
пропиловый C3H7OH, изопропиловый C3H7OH.» — изопропиловый спирт C₃H₈O.
Поправил. Спасибо.
Паве, здравствуйте. Точно не помню где прочитал, возможно и не у Вас, что при перегонке СС из фруктовых
и зерновых браг, для вкуса пропускают в отбор немного хвостовых фракций.А немного выше Вы советуете
для вкуса подбирать немного голов. Из своего опыта перегонки виноградного СС предхвостья пахли намного вкусней, чем подголовья. А как же правильно? отбираю от АС 3%-голов;7%-подголовья;70%-тело;5%-предхвостья;15%-хвосты
Здравствуйте, Анатолий!
У зерновых браг аромат идет ближе к хвостам. А у фруктов вкус представлен эфирами, которые являются головной фракцией. Ну и ориентироваться на свой нос конечно нужно и на свой опыт с конкретным сырьем. Если нравится какая-то определенная фракция, то отбирать и пробовать.
Здравствуйте Павел. Хочу спросить, что я сделал неправильно, на вкус мягкая а потом горло жгёт. Крепость 50%
Здравствуйте, Леонид!
Возможно голов мало отобрали. Еще иногда на уголь такая реакция бывает. Углевали?
Спасибо. Да углевал, а голов на 3 литра, 100 мл. Попробую разбавить.
До какой крепкости в струе отбирать тело чтобы сохранить аромат зернового сырья.
Здравствуйте, Сергей!
У меня есть статья про методы перегонки зерновых и фруктовых. Посмотрите ее.
Термин «сивушное масло» правильнее употреблять в единственном числе".
Да, согласен.
Здравствуйте, Павел! Я новичок. Если не сложно, то ответьте пожалуйста, на пару вопросов про «головы» и «тело». У меня аппарат Люксталь 5. Делаю только из сахара!!!
1) «Головы» начинаю отбирать когда температура в колонне, после дефлегматора, от 64-68 — всёли верно? отбирал 50мл с кило сахара + 50мл запас. Здесь уходит-ли изоамилол с головами? (или изоамилол в сахарной браге нет?)
2 ) «Тело» начинаю отбирать при температур 75-76 в колонне. Верно-ли? просто знаю что температура кипения этилового спирта 78, но это наверное в кубе кипит, а отбор идёт в колонне.
Здравствуйте, Дмитрий!
Если правильно помню, Люксталь это пленочная колонна. Не обращайте внимания на температуру кипения спирта и абсолютные значения на термометре. Классический алгоритм работы на пленочной следующий:
1. Нагреваете куб. Как только пошли первые капли дистиллята включаете дефлегматор (охладитель на восходящей трубе) и настраиваете отбор так, чтобы из аппарата выходило по 1-3 капли в секунду. В таком режиме отбираете головы. Количество голов лучше смотреть по абсолютному спирту (АС). Его надо отобрать 10% от содержимого в кубе. Считается так: у вас в кубе налито 8 литров 40% спирта-сырца, следовательно АС = 8*0,4 = 3,2 л АС. И вам надо отобрать 0,32 л голов.
2. После того как отобрали головы уменьшаете подачу воды в дефлегматоре и увеличиваете скорость отбора. От скорости отбора зависит крепость дистиллята — чем медленнее, тем крепче. Выставляете такую скорость, какой хотите получить дистиллят. Например устанавливаете тоненькую струйку и меряете текущуюю крепость. Допустим получилось 92% крепости. Если вас устраивает, то оставляете скорость такой. В это время засекаете температуру на термометре в колонне. Не важно какая она там конкретно, главное чтобы она была стабильной. Допустим она 79,2. Вот такой она и должна быть все время перегонки. Со временем она будет повышаться. При повышении на 0,2-0,3 градуса, надо уменьшать отбор, чтобы температура вернулась к прежнему значению.
Изоамил есть в любой браге. Это один из основных компонентов сивушного масла. Избавиться от него можно либо с помощью железа (тарельчатые, насадочные колонны), либо методами перегонки (метод Габриэля и т.д.) Советую почитать статьи про промежуточные примеси и перегонку по Габриэлю.
ну и еще. Если совсем только начинаете заниматься этим делом, то не стоит хвататься за все сразу. Набивайте руку, ставьте брагу, перегоняйте, пробуйте. С практикой придет и понимание. Если что-то не понятно. Спрашивайте.
При отборе тела температура в колонне должна быть стабильная 75,76,78 градусов. Когда она начинает расти пробуйте её удержать увеличив количество воды или, если можно, уменьшив нагрев. Когда удержать температуру уже не получается — значит пошли хвосты. Если есть лишние финансы поставьте еще один термометр в куб.
Добрый день Павел. Вина ты пробовал делать? Если да, то из чего, виноградные или фруктовые?
Добрый день, Юрий!
Почти не пробовал. Не имею доступа к достаточному количеству сырья. Но на сайте есть рубрика «Виноделие», ее заполнял опытный винодел.
Здравствуйте! Хочу подписаться на Ваши статьи, но что-то не получается.
Здравствуйте, Максим!
А что конкретно идет не так?
Павел здравствуйте.
60 литров самогона простояло в пластиковой бочке две недели.
У меня создалось впечатление что самогон расслоился и вещества распределились по плотности.
Так-как после ректификации остаток в кубе был не вонючим, потому что я взял самогон из верхней части бочки.
В другой раз я пропускал самогон через молочный сепаратор, и тоже заметил разницу между « сливками» и «обратом».
Вывод: самогон надо отстаивать и снимать с осадка ( как брагу). Примеси отслаиваются по плотности, а т.к. они прозрачные этого невидно.
Как вам такая теория?
Здравствуйте, Александр!
Теория конечно интересная. Но вызывает сомнения. Водка же у нас со временем не расслаивается на спирт и воду. Даже если допустить что в самогоне очень много примесей, которые плохо растворяются в воде, а крепость этого самогона очень низкая и в этом случае есть какое-то расслоение, то даже при этом 2 недели слишком маленький срок. Возможно причины в чем-то другом.
Здравствуйте, Павел. Вы просили комментировать химиков
С точки зрения химии, статья вполне грамотная. Все описано понятно и точно. Хоть я и прочел вашу статью аж в 2020м году. С уважением, учитель химии.
Здравствуйте, Дмитрий!
Спасибо за комментарий.
Добрый день. Вот состав браги примерно ясен, с Ваших слов. Чего только в ней нет, и всё это переходит в самогон, при перегонке. Значит и в вине, в красном, белом и шампанском, и в пиве, легком, темном и светлом, и в квасе присутствуют все эти составляющие? Спасибо)
Да, в вине и пиве в разных пропорциях очень много различных примесей. Многое зависит от сырья и процесса брожения.
Всем привет! Спасибо за информацию, очень интересно.
Павел, к вам есть вопрос на засыпку.
Вот если перегонять брагу или хвосты в спирт, может ли всё то, что не этиловый спирт показывать крепость по спиртометру (т.е. сивуха, кислоты и прочая гадость)?
С крепостью чистого этилового спирта 95% всё понятно. Самогон, допустим градусов 70 — это этиловый спирт с примесями и не обязательно только с водой. То есть получается, что примеси в самогоне будут в любом случае. По своему мнению считаю что чем крепче получается самогон при перегонке тем он чище.
Здравствуйте, Рустам.
В объемных долях содержание примесей по отношению к этиловому спирту очень мало, поэтому на точность измерений спиртометра они практически не влияют.
Крепость самогона отнюдь не показатель его чистоты. Все зависит от способа перегонки. С повышением крепости можно добиться и повышения концентрации некоторых примесей, той же сивухи например или ацетальдегида.
здравствуйте. подскажите, у меня люкстаил 7. если на простом аппарате гониш, хвосты чувствуешь воняют, а на люкссталь они чистые изопропил и пропилоаые спирта ярко выраженные, так вот можно ли их копить, повторно переварить и затем в брагу добавлять. повторюсь на обычные хвосты не похожи, там чувствуешь ярко выраженные сначала изопропиловый потом пропиловый спирт.?
Добрый день, Павел. С огронмным интересом читаю Ваши статьи. Независимо и всвязи с прочитанным у меня возникли практические вопросы. Уже второй урожай яблок обрабатываю на тарельчатой колонне. Первый опыт отстоялся уже два года в дубовых бочках и радует друзей — которые хвалят аромат и вкус яблочного напитка. Но вот почти синхронно с прочтением статьи о промежуточных примесях задумался о том, все ли я правильно делаю... По наитию я пришел к схеме полу-ректификации на тарельчатой колонне. На выходе получается спирт начиная с 96% и заканчивая 90. Хотя речь идет не о дистиляции, оставил на всякий случай 10% голов в начале, получаемых на минимальной скорости отбора, и прекращаю отбор при заметном росте температуры под дефлегматором и падением крепости до 90%. На практике это означает примерно 10% спирта в хвостах. А тут задумался, самая сердцевина тела может иметь сладковатый привкус? Не иначе, сахара образуют со спиртами некие комплексы, в которых они возгоняются и проходят через колонну и дефлегматор... После прочтения статей, наконец то задумался над кривыми ректификации. Что получается, в кубе у меня 20%-й спирт сырец из которого в головах должны лезть сивухи, однако, в колонне испарение происходит с тарелочек, где крепость спирта близка к предельным значениям, то есть сивухи должны оставться в хвостах при переиспарениях в колонне и стекать с флегмой обратно в куб, а оттуда опять стараться выпрыгнуть впереди спирта... Задумался. Что же я выкидываю в головах и оставляю в хвостах? А задумавшись, начал пристально внюхиваться. И обнаружил, что головы помимо ацетоновых и альдегидных запахов, содержат великолепныецветочные нотки. Что же касается хвостовой части, попробовал выгнать ее поглубже и попробовал на язык. Жгучий редечно-ментоловый вкус сопровождается фрукетовым ароматом и через пару минут заметяется во рту великолепным яблочным послевкусием. Похоже, что сивухи связываются в комплексы с эфирами. Не слышал раньше про практику разделения голов по фракциям, но может имеет смысл собрать все головы и хвосты и попытаться аккуратно разобрать их ректификацией на тонкие фракции. Опять таки, лучше это делать с крепким спиртом или разбавить до 20-10%. Ну и если ограничиться простым отсечением голов и хвостов, какие числовые ориентиры могут быть в случае обработки спирта сырца из яблочной браги на тарельчатой колонне?
Добрый день!
Я хочу уточнить кое какие моменты относительно кислот. Судя по таблице все кислоты имеют температуру кипения более 100 гр, говорит ли это о том что они сидят в кубе до этой температуры? Или может они имеют переходной характер как у изоспиртов? Подскажите пожалуйста коэффициэнты ректификации кислот. Я избавляюсь от промежуточных фракций по методу Габриэля, в итоге второе тело получается спиртуозностью 20-25, не более, его и перегоняю в готовый продукт(зерновой дистиллят). Аппарат прямоточник, поэтому «дожимать» мне нечем, но я до сих пор не могу понять на какой спиртуозности останавливать погон. После короны нюх так и остался слабым. Если останавливать при 60 в струе это думаю гарантировано отсечет кислоты, но в хвост уходит слишком большая часть. При спиртуозности в струе 40 и 30 кислоты должны попасть в отбор или нет?